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全面解读ICP光谱测汽油中硅氯国标——访尺度主要起草人SMQ赵彦
宣布时间：2017-03-27
来源：
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GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家尺度化管理委员会批准宣布 ；并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此尺度的情况 ，仪器信息网编辑采访了尺度主要起草人——深圳市计量质量检测研究院(简称“SMQ”)赵彦 ，交流了该尺度制定的配景以及意义、解决的技术难点、应用前景 ，以及对ICP-OES未来市场的影响等。
赵彦：汽油中的氯在高温下会形成氯离子 ，对金属的腐蚀非常严重 ，形成的铵盐会堵塞管道 ，导致发动机故障。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效 ，同时发生大量沉积物 ，使催化系统失效。近年来国内外媒体报道了因燃油中氯或硅污染而导致的群体性汽车故障 ，造成很大损失。
我国车用汽油国家产物尺度GB 17930-2016已经明确规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物 ，但我国国家尺度与石油化工行业尺度中缺乏汽油中氯和硅含量的测定要领。为此 ，建立汽油中氯和硅快速准确的检测要领将有助于强化制品油市场的质量监督 ，有效的保障汽油产物的质量宁静和消费者的切身利益。
仪器信息网：国外该方面尺度的情况如何？
赵彦：ASTM D7757规定接纳单色波长色散X射线荧光光谱仪丈量汽油和相关石油产物中硅的含量 ，此要领检出限在3-100 mg/kg ，对于低含量硅的测试 ，准确度较低。
对于石油产物中有机氯的检测主要是接纳将有机氯转化成无机氯的要领进行检测的 ，包罗微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等 ，但这些要领存在前处置繁琐 ，样品易损失 ，易污染等缺点。
而ICP-OES具有分析速度快、可同时测定多种元素、操作简单等特点 ，目前在石油产物中元素含量检测方面得到了广泛的应用 ，已建立了多个石油产物中元素含量简便、快速、灵敏的ICP-OES检测要领。ASTM D7111中间馏分燃料中元素检测和ASTM D5185使用过的润滑油中元素的检测均是接纳有机溶剂稀释、试样溶液直接导入ICP-OES中进行丈量的要领 ，试验周期短、要领简单、试剂用量少。
但由于汽油具有高挥发性 ，直接稀释进样容易造成ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题 ，尚无相关尺度宣布。
仪器信息网：GB/T 33465-2016接纳了ICP-OES法 ，其优势是哪些？其难点是哪些？
赵彦：GB/T 33465-2016接纳样品稀释后ICP-OES直接进样检测的简便方式 ，一次进样就可以快速读出所有可测元素数据 ，提供了一种更简便、高效、准确的分析要领。
用户群体使用GB/T33465-2016 ，相比力一般应用中接纳ICP-OES检测 ，需要满足以下几个方面：首先 ，氯元素的主要发射线在130-140 nm之间 ，仪器的测定波长范围需要涵盖被测元素。另外 ，由于汽油具有高挥发性 ，直接稀释进样容易导致ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题 ，因此对使用操作参数的调控和仪器设备具有较高要求 ，如需要较高的输出功率以维持等离子体火炬的稳定、加入氧气防止积碳等。同时 ，尺度的应用需要具备能够提供精确温度进行加热和冷却的循环控温装置。
仪器信息网：ICP-OES法检测汽油中氯元素 ，目前好像只有斯派克和利曼的仪器能做 ，而作为一个尺度要领需要具有广适性 ，那么在制定GB/T 33465-2016时 ，是如何考虑这个问题的呢？
赵彦：首先 ，目前石油产物中氯含量的检测要领有微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等 ，这些要领存在有一定的优势 ，也存在前处置庞大、易受滋扰等缺点。GB/T 33465-2016接纳样品稀释后直接进样检测的简便方式 ，ICP-OES检测氯元素的同时还可以丈量其他元素 ，为广大用户群体提供了一种更简便、高效、准确的分析要领选择。
目前确实是斯派克、利曼等仪器公司的商品化ICP-OES可以实现远紫外区谱线的检测。其实 ，之前众多的ICP-OES公司是能够做到含有紫外区谱线测试的 ，只是前期可能是没有得到有效的开发应用 ，一些公司最终将此功效舍弃。
相关仪器技术的提升给用户群体带来了开展简便、高效检测要领应用的可能性和趋势 ，我们看到 ，与GB/T33465-2016同期宣布实施的NB/SH/T0929-2016尺度《润滑油中氯元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》也将ICP-OES在润滑油中元素检测的应用拓展到了氯元素。同样的 ，新检测要领的宣布实施和实际应用的需求也应该能够反过来发动仪器企业拓展或革新相关方面的技术能力 ，促进仪器行业的配合生长。
而且 ，在其他要领尺度中也存在类似的要领 ，在此就不特别指出 ，有很多要领实际上能提供仪器的也只有一家公司。
综合以上 ，我们通过扩大ICP-OES的应用范围 ，给相关机构提供了一种更多的选择 ，也能推动相关行业的生长。
仪器信息网：GB/T 33465-2016的应用前景如何？
赵彦：由于车用汽油国家产物尺度中对规定了汽油中不能人为添加相关元素 ，GB/T33465-2016作为专门针对汽油样品中氯和硅含量检测的要领尺度 ，有效解决了汽油样品接纳ICP-OES直接进样检测的要害问题 ，为氯和硅元素的检测提供了越发简便、准确、高效的分析要领 ，很洪流平上提高了操作的简便性 ，降低了检测成本 ，在生产环节的质量监控、贸易过程的质量评价和相关职能部门对制品油市场的质量监督中都市广泛接纳。
同时 ，在车用汽油中实现对硅和氯的测试后 ，解决了车用汽油元素丈量最难解决的问题 ，对于其他元素如：铅、铁和锰等元素的研究和应用铺平了门路 ，也开阔了各人的思路 ，相信随着对尺度理解的深入 ，用户会最终做出切合自己需求的选择。
仪器信息网：GB/T 33465-2016 ，主要是哪些用户单元会使用？该尺度的实施 ，是否会促进ICP-AES的销售的增长？其增长的规� ；嵊卸啻�？
赵彦：作为专门针对汽油中氯和硅含量检测的国家尺度 ，GB/T33465-2016的用户单元主要集中在相关质检单元、第三方检测机构和石油产物企业。该尺度的实施很洪流平上会进一步增加检测行业对ICP-OES仪器的需求 ，但鉴于ICP-OES技术在石油产物如润滑油中的应用 ，大部门相关企业单元已配备设备。所以 ，对于该仪器是否会因此获得增长我们不能确定。但是 ，由于ICP-OES自己丈量具有快速 ，多元素同时检测的优点 ，作为我们技术机构自己 ，也是认为ICP-OES日后的应用会越来越广泛 ，需求也将是相应增长的。（转自：仪器信息网）
深圳市计量质量检测研究院 赵彦
仪器信息网：制定GB/T 33465-2016的配景以及意义是什么？赵彦：汽油中的氯在高温下会形成氯离子 ，对金属的腐蚀非常严重 ，形成的铵盐会堵塞管道 ，导致发动机故障。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效 ，同时发生大量沉积物 ，使催化系统失效。近年来国内外媒体报道了因燃油中氯或硅污染而导致的群体性汽车故障 ，造成很大损失。
我国车用汽油国家产物尺度GB 17930-2016已经明确规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物 ，但我国国家尺度与石油化工行业尺度中缺乏汽油中氯和硅含量的测定要领。为此 ，建立汽油中氯和硅快速准确的检测要领将有助于强化制品油市场的质量监督 ，有效的保障汽油产物的质量宁静和消费者的切身利益。
仪器信息网：国外该方面尺度的情况如何？
赵彦：ASTM D7757规定接纳单色波长色散X射线荧光光谱仪丈量汽油和相关石油产物中硅的含量 ，此要领检出限在3-100 mg/kg ，对于低含量硅的测试 ，准确度较低。
对于石油产物中有机氯的检测主要是接纳将有机氯转化成无机氯的要领进行检测的 ，包罗微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等 ，但这些要领存在前处置繁琐 ，样品易损失 ，易污染等缺点。
而ICP-OES具有分析速度快、可同时测定多种元素、操作简单等特点 ，目前在石油产物中元素含量检测方面得到了广泛的应用 ，已建立了多个石油产物中元素含量简便、快速、灵敏的ICP-OES检测要领。ASTM D7111中间馏分燃料中元素检测和ASTM D5185使用过的润滑油中元素的检测均是接纳有机溶剂稀释、试样溶液直接导入ICP-OES中进行丈量的要领 ，试验周期短、要领简单、试剂用量少。
但由于汽油具有高挥发性 ，直接稀释进样容易造成ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题 ，尚无相关尺度宣布。
仪器信息网：GB/T 33465-2016接纳了ICP-OES法 ，其优势是哪些？其难点是哪些？
赵彦：GB/T 33465-2016接纳样品稀释后ICP-OES直接进样检测的简便方式 ，一次进样就可以快速读出所有可测元素数据 ，提供了一种更简便、高效、准确的分析要领。
用户群体使用GB/T33465-2016 ，相比力一般应用中接纳ICP-OES检测 ，需要满足以下几个方面：首先 ，氯元素的主要发射线在130-140 nm之间 ，仪器的测定波长范围需要涵盖被测元素。另外 ，由于汽油具有高挥发性 ，直接稀释进样容易导致ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题 ，因此对使用操作参数的调控和仪器设备具有较高要求 ，如需要较高的输出功率以维持等离子体火炬的稳定、加入氧气防止积碳等。同时 ，尺度的应用需要具备能够提供精确温度进行加热和冷却的循环控温装置。
仪器信息网：ICP-OES法检测汽油中氯元素 ，目前好像只有斯派克和利曼的仪器能做 ，而作为一个尺度要领需要具有广适性 ，那么在制定GB/T 33465-2016时 ，是如何考虑这个问题的呢？
赵彦：首先 ，目前石油产物中氯含量的检测要领有微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等 ，这些要领存在有一定的优势 ，也存在前处置庞大、易受滋扰等缺点。GB/T 33465-2016接纳样品稀释后直接进样检测的简便方式 ，ICP-OES检测氯元素的同时还可以丈量其他元素 ，为广大用户群体提供了一种更简便、高效、准确的分析要领选择。
目前确实是斯派克、利曼等仪器公司的商品化ICP-OES可以实现远紫外区谱线的检测。其实 ，之前众多的ICP-OES公司是能够做到含有紫外区谱线测试的 ，只是前期可能是没有得到有效的开发应用 ，一些公司最终将此功效舍弃。
相关仪器技术的提升给用户群体带来了开展简便、高效检测要领应用的可能性和趋势 ，我们看到 ，与GB/T33465-2016同期宣布实施的NB/SH/T0929-2016尺度《润滑油中氯元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》也将ICP-OES在润滑油中元素检测的应用拓展到了氯元素。同样的 ，新检测要领的宣布实施和实际应用的需求也应该能够反过来发动仪器企业拓展或革新相关方面的技术能力 ，促进仪器行业的配合生长。
而且 ，在其他要领尺度中也存在类似的要领 ，在此就不特别指出 ，有很多要领实际上能提供仪器的也只有一家公司。
综合以上 ，我们通过扩大ICP-OES的应用范围 ，给相关机构提供了一种更多的选择 ，也能推动相关行业的生长。
仪器信息网：GB/T 33465-2016的应用前景如何？
赵彦：由于车用汽油国家产物尺度中对规定了汽油中不能人为添加相关元素 ，GB/T33465-2016作为专门针对汽油样品中氯和硅含量检测的要领尺度 ，有效解决了汽油样品接纳ICP-OES直接进样检测的要害问题 ，为氯和硅元素的检测提供了越发简便、准确、高效的分析要领 ，很洪流平上提高了操作的简便性 ，降低了检测成本 ，在生产环节的质量监控、贸易过程的质量评价和相关职能部门对制品油市场的质量监督中都市广泛接纳。
同时 ，在车用汽油中实现对硅和氯的测试后 ，解决了车用汽油元素丈量最难解决的问题 ，对于其他元素如：铅、铁和锰等元素的研究和应用铺平了门路 ，也开阔了各人的思路 ，相信随着对尺度理解的深入 ，用户会最终做出切合自己需求的选择。
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赵彦：作为专门针对汽油中氯和硅含量检测的国家尺度 ，GB/T33465-2016的用户单元主要集中在相关质检单元、第三方检测机构和石油产物企业。该尺度的实施很洪流平上会进一步增加检测行业对ICP-OES仪器的需求 ，但鉴于ICP-OES技术在石油产物如润滑油中的应用 ，大部门相关企业单元已配备设备。所以 ，对于该仪器是否会因此获得增长我们不能确定。但是 ，由于ICP-OES自己丈量具有快速 ，多元素同时检测的优点 ，作为我们技术机构自己 ，也是认为ICP-OES日后的应用会越来越广泛 ，需求也将是相应增长的。（转自：仪器信息网）
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