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宣布时间：2016-05-06
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浏览量：7138
16年初，各大媒体新闻报道，中国输欧茶叶大范围泛起新型污染物，持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易，这个新的污染物如何进入茶叶的，目前还没有科学结论。
欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性尺度，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。
高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品宁静局（EFSA）评估了恒久和短期内袒露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是恒久摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。
高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的，目前还没有科学的结论。
业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装质料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。
欧洲食品宁静局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题卖力人马可?比纳里亚曾体现，EFSA在评估陈诉中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤，拟宣布的0.75毫克/公斤的尺度较为宽松。
欧盟将在综合考虑各方科学意见后，宣布正式适合欧盟全境的检测尺度，预计强制性尺度将于2016年正式颁布。
未雨绸缪，建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测要领非常重要，上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法，可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的滋扰。要领前处置简单，能够得到较高的回收率和稳定性，而且灵敏度高，定量限能做到0.2毫克/公斤以下，完全满足欧盟拟定尺度。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法，可获得更高的检测灵敏度。
一．样品前处置
准确称取2g破坏好的茶叶样品，放入50mL 离心管中，加入10mL 乙腈，漩涡混合1min,超声震荡10min后，再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min，上清液待净化。
SPE操作：
GCB小柱（SBEQ-CA1654）串联IC-RP小柱（SBEQ-IC0410-RP）：
活化：10mL 乙腈
以下开始收集：
上样：取2mL上清液过小柱
洗脱：2mL 乙腈
共得到4mL乙腈溶液，加入4mL H2O,混合均匀后，取一定体积过0.22μm亲水PTFE滤器（SCAA-114），供仪器测定。
备注：出于对离子色谱的考虑，上机所使用溶剂为1:1的ACN：H2O；如果是液质检测，得到4mL乙腈溶液后，可以不必加水稀释
注意事项：水及未清洗洁净的容器极易引入ClO4-本底，建议实验开始前，对所用试剂及耗材做下本底测试，而且尽量使用一次性的塑料耗材。
二．离子色谱法
仪器：万通 940 professional IC
检测器：电导检测器 MSM 化学抑制器
色谱柱：Metrosep A Supp 5 – 250/4.0
�；ぶ篗etrosep RP 2 Guard/3.5
淋洗液：5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈（V/V）的水溶液
流速：0.7 mL/min
定量环: 250 μL
柱温：40 ℃
三．实验数据
3.1 尺度曲线绘制
注意事项：CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O
标品中间液和事情液建议用乙腈稀释，会减少如果加标量体积过大，基质提取液差异造成的影响。
3.2 绿茶中高氯酸盐检测
图1 市售绿茶谱图
图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图
图3 市售绿茶加标1 ppm谱图
3.3 普洱茶中高氯酸盐检测
图4 市售普洱茶谱图
图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图
图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图
3.4 红茶中高氯酸盐检测
图7 市售红茶谱图
图8 市售红茶加标1 ppm谱图
3.5 回收率数据
加标浓度 | 回收率% | ||
基质 | 绿茶 | 普洱茶 | 红茶 |
0.5ppm | 96.99 | 74.62 | |
| 81.80 | 72.55 | |
1ppm | 104.12 | 106.93 | 115.15 |
| 101.76 | 106.70 | 112.28 |
四．实验中所需耗材
货号 | 名称 | 规格 | 价格/元 | 品牌 |
SBEQ-CA1654 | CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱 | 500mg, 6mL/30 pcs | 1177 | CNW |
SBEQ-IC0410-RP | CNW IC-Guard RP 净化小柱 | 1mL，10只/包 | 260 | CNW |
CFGG-062009-01-01 | 高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O | 100mL | 750 | o2si |
DAAQ-6-1006-530 | 万通阴离子色谱柱，Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 | 250 x 4.0mm，5um | 19850 | 万通 |
SCAA-114 | 亲水PTFE针式滤器 | 13mm*0.22um，金色，100只/罐 | 100 | Anpel |
QBAA-002012 | 2mL无针注射器 | 100只/包 | 70 | Anpel |
SBEQ-CR1012 | CNW 12位固相萃取真空装置 | 12位 | 5885 | CNW |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC级乙腈 | 4L | 420 | CNW |
ABEQ-33000B2-500 | CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱 | 500/箱 | 850 | CNW |
ABEQ-33000B6-500 | CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱 | 500/箱 | 720 | CNW |
SGEQ-7100301-1 | UnwireTM试管架ResMerTM制造技术，孔径30mm，红色 | 1个，3*8孔，适用于50ml离心管 | 149 | CNW |
ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌 | 500/箱 | 110 | CNW |
VAAP-32009E-1232-100 | CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写) | 100只/塑盒，50塑盒/纸箱 | 120 | CNW |
VEAP-5394-09B-100 | 蓝色有开孔拧盖，含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫 | 100个/包 | 90 | CNW |
EOFO-945617 | Talboys数显型漩涡混合器，230V/150W | 外形尺寸：20.3×10.2×14.0cm，包装重量：5.3kg | 4565 | Talboys |
EOFO-945066 | Talboys 数显型多管式漩涡混合器 | 外形尺寸：24.1×38.4×40.6cm，包装重量：19.1kg | 36641 | Talboys |
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